二、样品量
在顶空分析仪试验中，进样量是通过进样时间或者定量管来控制的，还受温度和压力的影响。顶空分析进样量是无重要意义的，重要的是进样量的重现性，即要保证进样条件的完全重现顶空瓶中的样品体积对分析结果的影响很大，样品量需依据样品体系的性质来确定。
样品量的重现性：待测组分的分配系数越小(在凝聚相中的溶解度越大)，样品量波动对结果的影响越大，实际分析，分配系数一般未知，故需保证样品量的一致性。
样品瓶的容积：样品体积的上限是样品瓶的80%，以便有足够的顶空体积，常采用小于50%样品瓶体积。
总之：样品性质、分析目的和方法决定样品体积的主要因素。
三、平衡温度
样品的平衡温度与蒸汽压直接相关，影响分配系数。一般来说，温度也高、蒸汽压越高、顶空气体的浓度越高，分析灵敏度就越高。待测组分沸点越低，对温度越敏感，从这一角度，平衡温度高些，有利于缩短平衡时间。
顶空分析仪在分析中往往是在满足灵敏度的条件下，选择较低的平衡温度。过高的温度会导致某些组分的分解、氧化(样品瓶中有空气)，还可能使顶空气体的压力过高，特别是有机溶剂(故要选择高沸点的有机溶剂)，过高的顶空气体压力会导致系统漏气。
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